T/SXSYSJSXH 0001-2019 通用型原子荧光测汞仪
T/SXSYSJSXH 0001-2019
团体标准推荐性标准T/SXSYSJSXH 0001-2019标准状态
- 发布于:2019-05-06
- 实施于:2019-05-06
- 废止
内容简介
本标准规定了通用型原子荧光测汞仪的工作条件、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及储存本标准适用于通用型原子荧光测汞仪4要求4.1仪器应按照规定程序批准的图纸及技术文件制造,并符合本标准的规定
4.2外观4.2.1仪器表面应平整光滑,文字和标志清晰、完整;4.2.2仪器外壳应无损伤、变形等明显缺陷;4.2.3仪器及附件的所有紧固件应紧固良好,外部零件结合处应整齐,仪器的运动部件应能平稳运动
4.3 技术指标4.3.1技术指标应符合表1规定表1技术指标项目 技术指标 液体进样 固体进样稳定性/(%) ≤2.0检出限 ≤0.0005μg/L ≤0.005ng相对标准偏差(%)≤2.0 ≤5.0相关系数 ≥0.997 ≥0.9954.4安全要求4.4.1绝缘电阻仪器相线、中线与机壳之间的绝缘电阻应不小于20MΩ,接地良好
4.4.2泄漏电流仪器的泄漏电流应不大于5mA
5试验方法5.1外观目测和手感检查,应符合4.2规定
5.2技术指标5.2.1实验条件5.2.1.1环境条件应满足本标准3.1~3.6规定的工作条件要求
5.2.1.2测试样品采用二次去离子水和分析纯的试剂制备,对溶液有怀疑时,可用国家标准物质(证书)和高精度分析仪器测定或化学法旁证;固体测试样品采用土壤成分分析国家标准物质GBW07402(GSS-2)
5.2.1.3试剂、材料与设备a)高强度空心阴极灯:Hg元素灯;b)秒表:分度值不大于0.1s;c)兆欧表:500V绝缘电阻表;d)耐压测试仪:1.5kV,5mA;e)万用表:0V~300V;f)检定用试剂:详见附录A;g)A级玻璃器皿:100ml、200ml、1000ml容量瓶数个,5ml、10ml、20ml单标线分度吸管数支;h)天平:最大量程100g,分度值应不大于0.0001g
5.2.1.4仪器工作条件灯电流:10mA~40mA;负高压:280V~500V
固体样品测量时,裂解炉工作温度:a温度范围为50~900℃,监测,可调;b炉温在750℃,指示误差不大于±2%
5.2.2稳定性的试验仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,调零,将模拟信号的荧光强度初始值设定为500±50左右,每隔30秒测定一次,连续测量30分钟,将测定结果取其最大值和最小值
计算出静态基线漂移
5.2.3检出限和工作曲线的测定5.2.3.1液体进样仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂,分别对空白溶液和表A.1中跨2个数量级的标准混合溶液进行3次重复测定,取算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率b和相关系数r
在与上述完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,求出其标准偏差S0;计算检出限DL
其结果应符合表1的规定
5.2.3.2固体进样仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,采用土壤成分分析国家标准物质GBW07402(GSS-2)作为固体标准,分别称取了0.0100g,0.0200g,0.0500g,0.1000,0.1500,0.2000g,进行线性实验,采用3次重复测定,取算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率b和相关系数r
在与上述完全相同的条件下,对空瓷舟连续进行11次测量,求出其标准偏差S0;及检出限DL
其结果应符合表1的规定
5.2.4相对标准偏差的测定5.2.4.1液体进样仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,对汞元素标准溶液质量浓度连续进行7次重复测量
计算出相对标准偏差(RSD)
其结果应符合表1的规定
5.2.4.2固体进样仪器按照说明书的规定程序开机,仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟,用天平称取0.1000g国家标准物质GBW07402,对标准物质连续进行7次重复测量汞含量
计算出相对标准偏差(RSD),其结果应符合表1的规定
5.2.5电源电压变化影响仪器在正常测量条件下,调节模拟荧光信号值在500±50,用0.5kVA调压变压器改变输入电压220V±22V,记录仪器的示值变化
5.3安全5.3.1绝缘电阻仪器处于非工作状态下,电源开关置于接通位置,用500V兆欧表测量仪器相线、中线与仪器外壳间的绝缘电阻,其结果应符合4.4.1的规定
5.3.2泄漏电流试验中不应发生闪络或击穿现象
将仪器放在绝缘的工作台上,仪器处于非工作状态下,电源开关处于接通状态下,耐压测试仪电压输出线接仪器电源输入端,地线接仪器外壳,漏电流选择5mA,旋转升压旋钮,使试验电压逐渐升到1.5kV,在此电压下保持1分钟,然后平稳下降到零
其结果应符合4.4.2的规定
起草单位
陕西省有色金属学会、西安西北有色地质研究院有限公司
起草人
李日升、孙冬娥、郭跃安、冯玉怀、胡平、刘亮
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