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T/GDBK 006-2023 焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定 高效液相色谱/质谱法

T/GDBK 006-2023 焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定 高效液相色谱/质谱法

T/GDBK 006-2023

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  • 标准名称：焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定 高效液相色谱/质谱法
  • 标准号：T/GDBK 006-2023
    中国标准分类号：C141
  • 发布日期：2023-10-20
    国际标准分类号：67.050
  • 实施日期：2023-10-20
    团体名称：广东省焙烤食品糖制品产业协会
  • 标准分类：C 制造业食品技术

内容简介

本文件描述了食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的高效液相色谱/质谱测定方法的的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告本文件适用于焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的定性定量测定对含有γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物产品的含量检测可参照使用本文件检出限为4.2μg/kg，定量限为13.9μg/kg4　原理试样用正己烷脱脂后，用20%甲醇/水溶液提取，提取液经减压蒸干后复溶，试样溶液用高效液相色谱/质谱联用仪的多反应监测（MRM）模式测定，外标法定量
5　试剂和材料　5.1　试剂除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水
甲醇（色谱纯）
正己烷（分析纯）
甲酸（色谱纯）
甲醛（分析纯）
乙二醛(glyoxal,GO，分析纯)
γ-氨基丁酸（分析纯）
5.2　试剂配制甲醇/水溶液（20%）：移取50mL甲醇（5.1.1）于250mL容量瓶中，用水定容至刻度
甲酸/水溶液（0.1%）：移取0.25mL甲酸（5.1.3）于250mL容量瓶中，用水定容至刻度
5.3　标准品γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物标准品（C11H16N2O4,CAS号：805228-41-5）：纯度大于98.0%
5.4　标准溶液的配置根据需要，用水配置γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的浓度为10mg/L的溶液，用水稀释得到一系列浓度的标准溶液（100μg/L、500μg/L、1000μg/L、2000μg/L、3000μg/L、4000μg/L）
6　仪器设备6.1　液相色谱仪/三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）
6.2　粉碎机(细度30～100目）
6.3　分析天平，感量为0.0001克
6.4　分析天平，感量为0.00001克
6.5　高速离心机（12000转/分，14000×g)
6.6　涡旋器（300rpm～3000rpm）
6.7　常规实验室玻璃器皿
7　试验步骤7.1　样品的制备称取3g粉碎后的样品（过60目筛）于50mL离心管中，加入10mL正己烷没过样品，涡旋5min后于10000rpm下离心10min，重复3次以完全去除油脂，置于通风橱中将残余的正己烷挥干
向离心管中加入15mL20%甲醇/水溶液，涡旋5min后于10000rpm下离心10min，收集上清液，该过程重复2次
将上清液减压蒸干，加20%甲醇/水溶解，定容至5mL
用0.22μm尼龙滤膜过滤，用HPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)测定样品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛含量
7.2　色谱测定7.2.1　高效液相色谱参考条件a）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶（C18）Aq柱，填料粒径5.0μm，柱长250mm，内径4.6μm，或其他等效色谱柱；b）流动相：A相为含0.1%甲酸/水溶液，B相为甲醇，梯度洗脱程度：0～2min，5%B～95%B；2～8min，95%B～95%B；8min～10min，95%B～5%B；10min～18min，5%B
c）流量：0.4mL/min；d）柱温：40℃
e）进样量：0.5μL
7.2.2　质谱参考条件a）电离方式：阳离子电喷雾电离（ESI+）；b）离子扫描模式：多反应监测模式（MRM）；c）毛细管电压：4000Vd）解簇电压：50Ve）干燥气温度：300℃f）干燥气流量：10L/ming）雾化气压力：50Psih）监测离子范围：m/z50~800
i）定性、定量离子见表1：表1γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的优化电压参数加合物种类　离子对　碰撞电压（eV）γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛　241/155a241/69241/87　-16-22-22a为定量离子7.2.3　标准曲线的绘制取5.4中的γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物标准溶液（100μg/L、500μg/L、1000μg/L、2000μg/L、3000μg/L、4000μg/L），按照色谱参考条件（7.2.1）进行测定，以标准系列中加合物的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线
7.2.4　样品的测定取样品溶液和标准溶液各0.5μL注入液相色谱进行分析，以其标准溶液目标峰的保留时间进行定性，根据峰面积计算样品中待测物质的含量
加合物的总离子流图和质谱图见附录A
7.2.5　空白实验除不称取样品外，均按照上述测定条件和步骤进行
8　试验数据处理样品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的含量，按照公式（1）计算：…………………………………………（1）式中：х——样品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的含量，微克/千克（μg/kg）；C——样品中加合物的浓度，微克/升（μg/L）；V——被测样品的总体积，毫升（mL）；D——样品稀释倍数；M——称取样品的质量，克（g）
计算结果以重复性条件下获得的3次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字
9　精密度9.1　一般规定本文件的精密度按照GB/T6379.2的规定确定，重复性和再现性的值以95%的可信度来计算
9.2　重复性在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
9.3　再现性在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
10　试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——所使用的标准；——所使用的方法；——结果；——观察到的异常现象；——试验日期
附录A（资料性附录）γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物总离子流图及质谱图

起草单位

中山市食品学会、咀香园健康食品（中山）有限公司、中山洪力健康食品产业研究院有限公司、广东省焙烤食品糖制品产业协会、暨南大学、中山市日威食品有限公司、利诚检测认证集团股份有限公司、中山市强晟水产养殖有限公司、中山海关技术中心、广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、华南农业大学、廉江市检验检测中心、广东药科大学、广东省中山市坦洲镇农业服务中心、广州广电计量检测股份有限公司、中山市技师学院、中山市第一职业技术学校、中山市食品药品检验所、中山联测检测技术有限公司、达能（中国）食品饮料有限公司、中山市神湾镇大石头盘菠萝专业合作社、中山永恒检测科技有限公司、创味舌尖冻干食品科技（中山）有限公司、中山市火炬高技术产业开发区食品药品监督所、中山火炬职业技术学院、广东省焙烤食品产业技术创新联盟。

起草人

胡志高、林国强、郑萍、吕品、欧隽滢、罗紫明、孙宝林、唐丽、唐光华、唐雪娟、欧仕益、陈伦韬、黄思韵、陈琼华、谭应职、张发妙、黄焯枝、陈晓丽、叶文杰、陈丽红、莫康扬、李蓉、陈月玲、吴小勇、朱华兴、叶文杰、李向丽、张延杰、刘金川、董二飞、范雪琳、张瑶、谈欣乐、普昕瑞、吴洁伊、黄乐炫。

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